第22卷,第5期光谱学与光谱分析Vol122,No15,pp84528462002年10月SpectroscopyandSpectralAnalysisOctober,2002火焰发射法测定冶炼废渣中的铟庞海岩1,朱茜2,李文峰1,刘晨湘3,赵东111河南省分析测试中心,河南郑州45000221河南省计量测试研究所,河南郑州45000831郑州大学化工系,河南郑州450052摘要采用火焰原子发射光谱法对含铟冶炼废渣中的铟含量进行了测定,对测定条件,干拢因素进行了研究,并与火焰原子吸收法的结果进行了对比。主题词铟;火焰发射光谱法中图分类号:O657131文献标识码:B文章编号:100020593(2002)0520845202收稿日期:2001203227,修订日期:2001205218作者简介:庞海岩,1968年生,河南省分析测试中心副研究员铟在现代工业诸多领域有着广泛应用。作为一种稀有分散无素,铟在自然界不存在单独的矿物,常常伴生于其他金属矿中,且含量较低,其提取经常是通过对其它金属的冶炼废渣(如Cu,Pb,Cd,Zn等)的深加工获得的。采用原子吸收光谱(FAAS)测定冶炼废渣是一种较为有效的分析手段,但铟是一种低熔点金属,获得性能稳定的铟空心阴极灯存在一定困难。火焰原子发射光谱法(FAES)是一种历史最早的原子光谱分析方法,近几十年来除了偶尔用来测定Na,K等元素外,几乎很少有人使用这一分析方法。但实际上,对于激发电位较低的一些元素,火焰发射法更为灵敏[1],这就是大多数现代商品原子吸收仪器的设计仍保留发射光谱功能的原因。并且火焰发射光谱不需要附加光源,这对于一些临时性的工作有着很重要的意义。本文对应用火焰发射光谱法测定冶炼废渣中的铟进行了研究,建立了空气2乙炔火焰原子发射法测铟的分析方法。实验结果表明本方法的检出限、精密度和准确度均较好,能满足实际工作的要求。1实验部分111仪器与试剂GBC904AA型原子吸收分光光度计(澳大利亚)铟标准溶液:采用金属铟(光谱纯)配制含100μg·mL-1的溶液,用时以1mol·L-1的HCl的稀释成不同浓度的In标准溶液。所用试剂盐酸、硝酸等均为分析纯以上级别,水为亚沸蒸馏水。112仪器条件波长45111nm,狭缝012nm,燃烧器高度8mm,操作软件选择火焰发射功能,积分时间3s,重复测定3次,点火,吸入待测标准系列的最高标准溶液,寻峰扫描波长位置45111nm,吸入空白液调零,测定标准系列,制作标准曲线。113样品处理称取样品015000g,加王水,于电热板低温加热至消解完全,冷却,以1mol·L-1HCl溶液定容100mL待测。2结果与讨论211火焰条件试验了不同助燃比火焰条件的影响,结果表明,在贫燃条件下,铟的火焰发射光谱强度及信号稳定性较好,最终采用助燃比315∶1的火焰条件。212波长选择选择45111,41012,32519和30119nm等谱线[2]进行对比,结果见表1,表2,实验表明:对于空气2乙炔火焰条件下的发射光谱分析,45111和41012nm两条谱线具有较好的谱线强度,信号稳定度和分析精密度;32519和30119nm两条谱线不适宜进行火焰发射光谱分析,本文工作采用45111nm波长进行分析。Tab11Thedeteminationresultofvariouswavlength波长/nm45111410123251930119标准曲线相关系数1100001999019700180710μg·mL-1In的测定值/(μg·mL-1)9198101128146818310μg·mL-1In的测定值RSD(%)11592167>20>20信号强度1019015013①In标准溶液系列:0,510,1010,2010,4010μg·mL-1②信号强度是与45111nm信号强度对比值213检出限和精密度配制标准溶液系列:0,510,1010,2010,4010μg·mL-1,©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.进样测定,绘制标准曲线,相关系数019998,对标准空白液和标准溶液分别进行10次重复连质测定,得出的检出限为01015μg·mL-1,相对标准偏差为111%,实验表明:火焰发射法分析的标准工作曲线具有4～5个数量级的线性工作范围,其检出限、精密度均较好。214共存离子的干扰铟在自然界中没有单独的矿物,多是伴生于闪锌矿等矿物中[2],铟的提取也多从其他金属的冶炼废渣中获得,采用500μg·mL-1不同金属离子的含In010μg·mL-1溶液对相关各种元素对铟的火焰发射测定干扰进行了试验,结果见表2,实验表明:Zn,Cu,Pb,Cd,Fe均未发现干扰铟的火焰发射测定。Tab12EffectoftheInterferencemetalIononthedeterminationofIndium(Conc1ofmetalion:500μg·mL-1,Conc1of10μg·mL-1)波长/nm45...
